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2016年化学实验报告
2016年化学实验报告
例一 定量分析实验报告格式
(以草酸中H2C2O4含量的测定为例)
实验题目：草酸中H2C2O4含量的测定
实验目的：
学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。
实验原理：
H2C2O4为有机弱酸，其Ka1=5.9×10-2，Ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cKa1>10-8，cKa2>10-8，Ka1/Ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+：
H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O
计量点pH值8.4左右，可用酚酞为指示剂。
NaOH标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定：
-COOK
-COOH
+NaOH===
-COOK
-COONa
+H2O
此反应计量点pH值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。
实验方法：
一、NaOH标准溶液的配制与标定
用台式天平称取NaOH1g于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中，再加200mL蒸馏水，摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20~30mL蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。
二、H2C2O4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20mL蒸馏水溶解，然后定量地转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用20mL移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理：
一、NaOH标准溶液的标定
实验编号123备注
mKHC8H4O4 /g始读数
终读数
结 果
VNaOH /mL始读数
终读数
结 果
cNaOH /mol·L-1
NaOH /mol·L-1
结果的相对平均偏差
二、H2C2O4含量测定
实验编号123备注
cNaOH /mol·L-1
m样 /g
V样 /mL20.0020.0020.00
VNaOH /mL始读数
终读数
结 果
ωH2C2O4
H2C2O4
结果的相对平均偏差
实验结果与讨论：
(1)(2)(3)……
结论：
例二 合成实验报告格式
实验题目：溴乙烷的合成
实验目的：1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法
2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。
实验原理：
主要的副反应：
反应装置示意图：
(注：在此画上合成的装置图)
实验步骤及现象记录：
实 验 步 骤现 象 记 录
1. 加料：
将9.0mL水加入100mL圆底烧瓶， 在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0mL浓硫酸。冷至室温后，再加入10mL95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。
放热，烧瓶烫手。
2. 装配装置，反应：
装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5mL 40%NaHSO3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。
加热开始，瓶中出现白雾状HBr。稍后，瓶中白雾状HBr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。
3. 产物粗分：
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需4mL浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30mL蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
4. 溴乙烷的精制
配蒸馏装置，加2-3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体，样品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，样品重9.8g。
5.计算产率。
理论产量：0.126×109=13.7g
产 率：9.8/13.7=71.5%
结果与讨论：
(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
(2)最后一步蒸馏溴乙烷时，温度偏高，致使溴乙烷逸失，产量因而偏低，以后实验应严格操作。
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